之前小编已为大家带来《【医械检测科普系列之11】浅论陶瓷降解产物的定性与定量》，反响热烈（感兴趣或者需要复习的小伙伴可以戳上面链接哦）。本期推出的是16886中第15部分金属与合金降解产物的定性与定量相关内容，包括降解试验方法、试剂和样品制备、电化学测试和试验报告等。   

《科普系列》专题是小编根据16886系列标准精心打磨，用心锤炼而来，旨在帮助大家更全面准确地理解标准的内容。请大家多多支持哦！小伙伴们，还在等什么？请为小编点赞+收藏+关注+在看！收下小编最诚挚的祝福！

电化学诱导产生的降解产物与人体生物系统发生相互作用，是金属与合金类医疗器械的潜在危害之一。因此，通过测试材料的电化学行为，评估其潜在降解产物，是材料生物学性能测试中的重要步骤，而GB 16886.15-2003是评估金属与合金降解产物的定性与定量的参考标准。

那么GB 16886.15-2003金属与合金降解产物的定性与定量到底讲了什么呢？小编已为您梳理出重点内容：

一、降解试验方法

• 总原则 
  

  GB 16886 的本部分描述了医疗器械中金属和合金的降解产物定性与定量的两个试验方法。 应根据医疗器械的功能选择试验方法。
  

  第一个试验是由动电势试验和静电势试验组合而成。第二个试验是浸泡试验。动电势试验用于测定供试材料的一般电化学行为及确定电势/ 电流密度曲线上的某些特定值(z 和凡)，浸泡试验用于对试验材料进行化学降解，生成用于分析的降解产物。如果由于降解，涂层可能从金属基质上脱落下来，那么应考虑荃质材料的降解产物以及涂层本身。
  

  此外，如果侧试涂有非金属材料涂层的金属基质，应考虑GB/T 16886. 13 和/或GB/T 16886. 14 中规定的要求，以测定涂层可能产生的降解产物。

• 基本要求 
  

  电化学降解反应的速度对试验条件、仪器、样品条件和制备的微小变化十分敏感。 因此电化学降解试验应由经验丰富的有资格的试验人员在设备完善的实验室中进行，这包括对试验设备的正确维护和校准。设备使用方法和开动设备的条件也应经过确认。

二、测试和样本制备

• 试验液（电解质） 
  

   所用试验液 ( 电解质) 应与医疗器械预期使用相适应。 所有化学物质都应是分析纯，并溶于符合GB/T 6682 中规定的 2级水。
  

  第一选择是使用0.9%的氯化钠水溶液。 

• 测试样本制备
  

  电化学降解试验的灵敏度与材料成分变化、材料的加工和表面的抛光过程有关，因此，采样过程、样品的形状和样品表面的制备非常关键，样品应能代表成品器械。
  

  每一电化学试验，按照GB/T 16886. 12 至少制备两个试验样品。 如果试验结果中发现差异，则应找出引起差异的原因，并应测试更多的样品。
  

  如果金属试验样品存在因加工条件而引起的非均质问题，那么单面接触试验所用样品应包括平行于加工方向和纵向于加工方向的两个切割表面。
  

  如果样品制备的方法与制造医疗器械的方法一致，标准样品，不论它们是圆柱形的、长方形的或是平面状的样片，或是一自由表面，均可用于降解试验。 实际器械部件样品可以是任何形状和条件，但是试验必须在良好的受控条件下进行，并记录试验条件。

三、电化学测试 

• 仪器和装置 
  

   在电化学测试中，用到的仪器和装置主要包括：测试皿、恒电位扫描仪、电位测量仪、电流测量仪、工作电极、反电极、参比电极和pH计。 
  

   

• 样本制备和测试条件 
  

  将试验样品固定于一防水电极夹上，这样能使供试表面只与电解质接触。 应避免由于固定样品时样品与夹具间形成缝隙所造成的缝隙腐蚀。 试验开始之前，应先将样品放在乙醇中超声清洗 10 min-15 min，再用符合GB/T 6682 的 2级水仔细漂洗，随后立即移入试验池中。

          如果电化学行为在10℃-50℃范围内对温度敏感，则将电解质电池保持在(37±1)℃环境下。在开始测试前，用约100cm³/min的速率通入无氧氮气或氩气不少于30分钟，来降低电解质中的氧气浓度。同时，通过鼓泡气体或机械搅拌，避免电解质溶液产生浓度梯度。如果使用气体搅拌，注意不要让气泡粘附在测试样本表面。另外，因为磁力搅拌器会干扰电化学测试皿，所以要评估其对测试的影响。

• 动电位测量
  

  在浸入工作电极后，测量开路电位不少于2小时。扫描速率应为1.0mV/s，但在扫描速率影响不大的测试中，可提高到10mV/s。记录电位/电流密度曲线，至最大值为2000mV或最大电流密度为1.0mA.cm-²。为确保一致性，反转扫描至开路电位，然后重复测试回到2000mV或1.0mA.cm-²。如果曲线不可再现，则继续循环5-10次。
  

   

• 恒电位测量 
  

  在测试时间内，将新测试样品保持在恒定电极电位，并记录电流密度/时间曲线。 用于确定降解产物的电位应为击穿电位(Ep)+50mV。根据所研究的材料，极化持续时间应为1小时或5小时。测量并记录电解液的体积。

四、浸泡测试

每个试验样品应分别放人一个玻璃容器内。 玻璃容器的规格应能使溶液完全筱盖住样品，并使电解质的体积(mL)与样品表面积(Cmz)之比小于 1，不应使样品受到生物学污染。 例如，电解质应在无菌条件下制备。应注意，样品不应与玻璃表面接触，用于支撑样品的线接触或点接触除外。 如果试验样品很小，只用一个试验样品则很难获取样品表面积与试验溶液体积之比。因此，试验样品必须被制成两片或多片时，各片应不相互接触。

五、测试分析

在低功率显微镜（>50X）下观察测试样品，记录样品表面的变化。使用足够灵敏度（至少为1x10⁶）的分析方法，例如原子吸收、ICP或质谱法对电解质进行定性和定量分析，记录并报告在量化限度以上检测到的成分。如果存在可能有生物危害的成分，但未进行量化，则需要进行其他分析。此外，在分析中应考虑反电极上的沉积物。

六、测试报告

完整的测试报告应该至少包括以下内容：

• 测试样品的完整识别，包括化学成分；
• 样品暴露表面积与电解质体积比；
• 电解质组成和pH，用于电化学测试的天然或参比电极的描述；
• 用于浸入试验的电解质组成、初始和最终pH；
• 电解质温度；
• 电流密度与电位曲线；
• 开路电位；
• 击穿电位Ep和击穿电位下的电流密度；
• 扫描率；
• 电流密度与时间曲线，总测试时间；
• 曲线描述；
• 样品表面或电解质的变化描述；
• 电解质中降解元素的分析结果，包括降解速率，以ug/cm^²/h（静电试验）或mg/cm^²/7天（浸入试验）进行记录报告；
• 电解质的化学分析方法；
• 参比电极类型；
• 测试时间、人员姓名和签名；
• 保密协议；
• 原始数据保存；
• 数据偏移说明。

【原文来源】GB/T 16886.15-2003

【全文整理】苏州大学卫生与环境技术研究所

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