国家药品监督管理局医疗器械标准管理中心已下发最新YY/T 0681.4-2021 《无菌医疗器械包装试验方法 第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄露》，开始实施时间为2022年4月1日，与现行的YY/T 0681.4-2010相比，主要技术性变化如下：
►修改了“范围”中内容（见第1章，2010年版的第1章）;
►修改了“通道”的定义（见2.3，2010年版的2.3）;
►删除了数据可比性、穿刺注意的内容（见2010年版的3.4、3.6）;
►增加了试验用仪器的内容（见4.3、4.4、4.5）；
►增加了抽样（见第7章）;
►增加了边缘浸入法和滴注法（见9.2，9.3）;
►增加了方法B和方法C的精密度和偏倚内容（见附录A）;
►增加了假阳性指南（见附录B)。
本方法是用染色液来检测包装密封边缘的泄漏。该测试方法可用于判断和定位泄漏位置，通常用合格/不合格来作为测试结果。
目的及意义
本方法是用染色液来检测包装密封边缘的泄漏。该测试方法可用于判断和定位泄漏位置，通常用合格/不合格来作为测试结果。
适用范围
适用于检测透明材料和透气材料组成的包装密封处大于或等于50 μm的通道。不适用于5 s内因毛细作用出现染色的透气材料，也不适用于染色液同不透明材料反差不大的情况。
试验方法
注射法、边缘浸入法和滴注法。
本文概述
染色液穿透法的意义和应用、仪器、测试程序及报告包含信息等。
一、重要术语
毛细作用：液体向纤维材料内移动。
染色液：一种染色剂和一种表面活性剂的混合水溶液，设计成在发生毛细作用（会掩盖缺陷的存在）前的时段内用以指示有缺陷的部位。
通道：穿过预期密封区域整个宽度的任何未受损的路径。
二、试验用仪器
染色液分配器
盛装染色液的容器
剪刀或其他剪切工具
滴眼器或移液管
显微镜或能放大5~20倍的光学放大镜染色液水溶液
注：由于毛细作用剂具有黏性，该溶液的制备最好是先称量内装约所需量10%的水溶液容器，加入相应量的毛细作用剂并充分混匀待其散开后，再加入其余的水，最后加入甲苯胺蓝。其他着色剂、荧光剂也可替代甲苯胺蓝，但其精密度和偏倚必须通过实验确定。
三、程序
注射法
将足量的染色液注入包装内，使得染色液可以在包装最长边形成大约5mm的深度。
旋转包装袋，使得每个边都接触到染色液。如果需要可以再加注染色液以保证每个边都能接触到染色液。四面封口的包装每个边最多停留5s，总时间小于或等于20s。
通过包裝的透明面目测检査封口区域是否发生染色。
边缘浸入法
将透明材料的裙边和透气材料分开，
将包装的透明面朝向操作者，在透明材料和透气材料之间，沿着封口边在上方滴入染色液，确保整个边都被染色液浸湿。
观察包装密封区域染色液穿透整个宽度情况。对于四边封的包装每个边最多5s，总时间小于或等于20s。
滴注法
将被测包装浸入到含有染色液的容器中，浸入最小深度约3mm~6mm。
沿浸人方向移除包装，确认整个密封边都和染色液接触。
从包装的透明面观察包装密封区域染色液在密封宽度方向的穿透情况。对于四边封的包装每个边最多5s，总时间小于或等于20s。
四、报告
报告应包含如下信息:
►样品信息:完整确认试验材料信息，包括但不仅限于材料的批号、来源、测试的日期、时间、地点和操作人员；
►状态调节信息;
►测试的方法:注射法、边缘浸入法、滴注法；
►需要识别染色液，如果所用染色液和本方法中的不一致;
►检查结果的方法:裸眼观察或通过设备观察;
►结果:
——染色液通过确定的通道穿透到密封区域的另一侧的迹象，应作为泄漏点存在的判定依据；
——染色液通过表面的毛细作用透过透气材料的迹象，不应作为泄漏点存在的判定依据;
——泄漏点的定性描述或用图示描述；
——其他偏离标准的信息。
五、小编提问
Q：一般染料注射量为多少能检出通道？能检出多大的通道？
A：一般染色溶液的量可以在包装最长边形成大约5 mm的深度，可以检测出封边区域≥50 μm的通道。
Q：加速老化的封口测试，还需要做哪些试验能确定包装密封强度和完整性？
A：加速老化后一般通过剥离强度或爆破强度测试评估包装密封强度，通过染料渗透测试评估包装完整性。
Q：染料从透气材料面渗出，是否能直接判定为不合格？
A：染色液在毛细作用下能随时间渗透到透气材料，但不会发生在建议的最长时间内，如果封边有通道，大约在2-3 s内就会出现。如果超过规定的时间，这种情况属于正常现象。
Q：染料对封合强度有影响吗？
A：染料穿透法测试是个破坏性测试，对材料封口强度可能会产生一定影响，一般不用做过染料渗透测试的产品再做剥离强度测试。
【原文来源】YY/T 0681.4-2021
【全文整理】苏州大学卫生与环境技术研究所
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